Application progress of zero-dimensional perovskite derivatives in white light emittingz71知覽論文網
diodesz71知覽論文網
Wang Kai Chen Jing Liu Xiaolinz71知覽論文網
Shanghai University of Electric Power, College of Mathematics and Physics
z71知覽論文網 Abstract：In recent years, zero-dimensional perovskite derivatives with isolated octahedral structures and excellent and unique optoelectronic properties have been widely researched and applied in optoelectronic devices (such as light-emitting diode, photodetectors and X-ray scintillators), due to the luminescence caused by self-trapped excitons. Especially in the field of white light-emitting diodes, it can be an ideal candidate for a low-cost, high-efficiency light-emitting material. The crystal structure and optical properties of zero-dimensional perovskite derivatives are introduced, the methods to improve the light-emitting properties of zero-dimensional perovskite derivatives and their applications in white light-emitting diodes are reviewed, and finally the future directions of this material are prospected.z71知覽論文網 z71知覽論文網 Keyword：zero-dimensional perovskite derivatives; photoluminescence; white light emitting diode;z71知覽論文網 z71知覽論文網
黑暗環境下，照明所消耗的能源占世界能源消耗的20%左右[1]，而白光照明在社會發展中起著至關重要的作用。目前還有較多白光照明使用的是低效的傳統白熾燈，而取代白熾燈最流行的解決方案是基于發光二極管（LED）的固態照明。與傳統白熾燈和熒光燈相比，LED具有能耗低、效率高、壽命長等優點，在過去的一段時間里，它一直在穩步改變家庭、企業和城市的照明方式[2]。白光LED一般有3種發光方式：第1種是通過3個具有紅、綠和藍色的LED來實現白色發光，這種方式發光效果最好，但是成本太高。第2種是通過藍色LED和黃色熒光粉2種顏色互補而形成白色發光，雖然降低了成本但是缺少紅色發光，光譜覆蓋范圍有限會導致顯色效果變差。第3種由相對便宜的紫外LED激發紅色，綠色和藍色的混合熒光粉來實現白色發光。雖然解決了成本和顯色效果問題，但是由于混合熒光粉中不同組分的壽命不同，可能導致長時間工作后的光色變化，引起色差問題。z71知覽論文網 z71知覽論文網
開發具有大的半高全寬（FWHM）的寬帶熒光粉是解決這一問題的有效途徑[3]。目前白光LED面臨的另一個挑戰是，幾乎所有的商業熒光粉都含有稀土元素，如Eu、Ce、Tb等。隨著高科技應用對稀土元素需求量的持續增加，潛在的供應風險和價格上漲使得尋找可替代的無稀土熒光粉變得非常重要。零維鈣鈦礦衍生物的低成本和優異光學性質有望解決這一問題，因而逐漸被關注[4,5]。z71知覽論文網 z71知覽論文網
1 零維鈣鈦礦衍生物的結構z71知覽論文網
具有ABX3[A位一般為甲胺（MA+）、甲醚（FA+）、Cs+等一價陽離子；B位一般為Pb2+、Sn2+等二價金屬陽離子；X位是Cl-、Br-、I-鹵素陰離子]結構的金屬鹵化物鈣鈦礦具有優異的光電性質，作為一種優良的半導體材料在太陽能電池、LED、光電探測器、X射線閃爍體等方面得到廣泛研究[6,7,8,9]。然而，鉛基鈣鈦礦的高毒性對生態環境和人類構成了威脅，穩定性差和發光量子效率低也嚴重阻礙了該材料的應用[10]。為了解決毒性問題，研究人員用二價的Sn2+[11]或者Ge2+[12]替換Pb2+，但是Sn2+和Ge2+很不穩定，容易被氧化成Sn4+和Ge4+。所以也用其他價位的金屬元素如Cu+[13]、Ag+[14]、Bi3+[15]、Sb3+[16]、In3+[17]、Te4+[18]、Sn4+[19]等離子替代Pb，由此得到了不同結構的金屬鹵化物鈣鈦礦衍生物。z71知覽論文網 z71知覽論文網
這些衍生物不具備嚴格的鈣鈦礦ABX3通式，且為了與形態上的低維鈣鈦礦(如二維納米片；一維納米線、納米棒；零維量子點、納米晶等等)加以區分，所以用低維鈣鈦礦衍生物來描述這一類材料。低維鈣鈦礦衍生物一般分為八面體單元在2個維度連接的二維（2D）結構，以及僅在一個維度連接的一維（1D）結構或具有孤立八面體的零維（0D）結構。也有部分材料具有其他空間結構。2020年，Huang等[20]通過低溫固態反應法合成了具有四面體結構的Cs3Cu2I5晶體。同年，McCall等[21]通過溶劑熱反應法合成Rb7Sb3Br16晶體，它具有八面體和二聚體（共用一個邊的2個八面體）有序隔層排列而成的零維結構。z71知覽論文網 z71知覽論文網
以零維鈣鈦礦衍生物Rb3InCl6為例，其由孤立[InCl6]3-八面體和Rb+離子組成。每個[InCl6]3-由1個In3+離子和6個Cl-離子配位構成，且每個[InCl6]3-八面體在空間上被周圍的Rb+離子隔絕。Rb3InCl6晶體結構中的每2個相鄰In3+之間的距離為0.747～0.773nm，表明相鄰[InCl6]3-八面體之間幾乎沒有化學鍵進行連接，這就是典型的零維結構。由于將維度從三維（3D）降低到零維會導致材料電子結構的局部化，產生量子限制效應。相對于其他低維結構，完全消除八面體間相互作用的零維鈣鈦礦衍生物激子局域化水平得到進一步的提高，可以有效增強輻射復合，是最理想的發光材料結構。z71知覽論文網 z71知覽論文網
2 零維鈣鈦礦衍生物的光學性能z71知覽論文網
獨特的結構決定了零維鈣鈦礦衍生物具有獨特的光電性質。一系列零維鈣鈦礦衍生物顯示出強大的量子限制效應和強電子-聲子相互作用[22]，導致這類材料在光激發下，被俘獲的束縛激子作為極化子出現在扭曲晶格場中，在局部形成自陷激子，從而產生強烈的光致發光現象，其特征是具有大斯托克斯位移的寬帶發射[23,24]。較大的斯托克斯位移能有效減少材料的發光自吸收和熱猝滅，而寬帶發射即較寬的FWHM正是白光LED所需要的性質[25,26]。Zhou等[27]利用液相法制備了(C4H14N2)2In2Br10單晶，與3D鈣鈦礦相比可以看到一個明顯的斯托克斯位移和寬帶發射光譜，這種零維鈣鈦礦衍生物的發射范圍幾乎覆蓋了整個可見光譜，顯示出該材料在白光LED中的應用潛力。z71知覽論文網 z71知覽論文網
與此同時，大激子結合能也是零維鈣鈦礦衍生物的一大特征。因為大的激子結合能說明激子不容易被拆分成電子和空穴，因此會有更多的激子參與光學復合，有利于輻射復合效率的提升?？傊?，與3D鉛基鈣鈦礦材料相比，零維無鉛鈣鈦礦衍生物材料在發光器件中的應用，尤其是在白光LED器件中具有得天獨厚的優勢。z71知覽論文網 z71知覽論文網
3 改善零維鈣鈦礦衍生物光學性能的方法z71知覽論文網
雖然零維鈣鈦礦衍生物具有優異的光學特性，但是將其作為熒光粉應用于白光LED器件仍需要進行優化和改善，才能得到具有更長穩定性和高效發光性質的白光LED熒光粉。改善零維鈣鈦礦衍生物光學性能的優化手段通常包括：降維工程、離子摻雜以及水合物的制備等。z71知覽論文網 z71知覽論文網
3.1 降維工程z71知覽論文網
改善鈣鈦礦光學性能的方法就是把晶體在形貌上制備成低維，如納米片[28]；納米線，納米棒[29,30]；量子點、納米晶[31,32]等等。這種方法對零維鈣鈦礦衍生物同樣適用，通過不同的合成方法制備的低維形貌晶體，由于比表面積的增加和量子限制效應的存在會表現出優異的光學特性。z71知覽論文網 z71知覽論文網
2019年，Zhang等[33]通過熱注入方法合成了具有亮藍色發射的零維無鉛 Cs3Cu2I5納米晶體。研究發現合成過程中因溫度的不同會得到2種物質，在70℃合成了納米晶，110℃會生成1D CsCu2I3結構，且零維 Cs3Cu2I5納米晶具有67%的光致發光量子產率（PLQY），明顯高于PLQY為5%的1D CsCu2I3。此外，Cs3Cu2I5納米晶體環境穩定性高，在空氣中暴露2個月還保持原有晶體結構。z71知覽論文網 z71知覽論文網
除了常規的納米晶體形貌，研究人員也發現在合成過程中可能導致中心空化的現象。2021年，Zhang等[34]首次通過熱注入方法制備了具有藍色發射的零維無鉛銦基 Cs3InBr6納米晶。這種納米晶具有中心為450nm，FWHM寬度約100nm的寬帶藍色發射和75nm的斯托克斯位移。隨著熱注入法反應溫度的升高，還觀察到納米晶體逐漸空化的現象，最終納米晶體演變為一種空心納米籠結構，140℃時材料的PLQY最高，為14%；而用水熱法合成的Cs3InBr6單晶的PLQY低于1%。該納米晶體比Cs3InBr6單晶表現出更好的環境穩定性。z71知覽論文網 z71知覽論文網
總之，通過降維工程制備零維鈣鈦礦衍生物納米晶等結構，是基于材料較低的陷阱密度、更好的結晶度以及更好的耐熱、抗紫外線輻射和抗環境中氧和濕度的穩定性，同時具有更高的結合能和較高的光致發光效率，使其在發光領域得到廣泛研究和關注[35]。z71知覽論文網 z71知覽論文網
3.2 離子摻雜z71知覽論文網
3.2.1 金屬離子摻雜z71知覽論文網
金屬離子摻雜也是改變零維鈣鈦礦衍生物光學性能的一種有效方法。摻雜是將其他金屬離子引入目標晶格的同時，不改變原始主體材料的結構和基本性質。Han等[36]通過液相法制備了Sb3+摻雜A3InCl6、A2InCl5•H2O（A=Rb，Cs）零維鈣鈦礦衍生物，研究發現Sb3+的引入會導致發光位置的紅移，得到了明亮的綠色和黃色發射，材料的PLQY由未摻雜時的2%左右提高到85%～95%，同時保持良好的穩定性。這是由于Sb3+離子的引入可以有效地優化帶隙結構，增強激子吸收。z71知覽論文網 z71知覽論文網
Zhang等[37]的研究表明，將Cu+和Cu2+離子摻雜到Rb3InCl6晶體中，通過X射線衍射譜圖可以看到衍射峰只有因晶格膨脹導致的向小角度偏移，這說明摻雜并沒有改變晶體結構，但是得到了與Sb3+離子摻雜相反的發射藍移現象，晶體由未摻雜的微弱藍光變化為明亮的紫色發射，且PLQY顯著提高到95%以上。這也說明不同元素的摻雜導致出現不同的發光中心，明顯改變了晶體發光性質。z71知覽論文網 z71知覽論文網
Mn2+由于其自身是發光中心的特點也經常作為一種添加劑摻雜到各種鈣鈦礦結構中。2022年，Yan等[38]利用室溫溶液調節前驅體Cs/Bi的摩爾比制備了零維Cs3BiCl6和1D Cs3Bi2Cl9單晶，由于2種單晶間接帶隙的內在性質而表現出不發光的特征。但在Mn/Bi摩爾比為1%的條件下，2種晶體都具有中心波長為607nm、半峰寬為80nm的明亮橙色寬帶發射。z71知覽論文網 z71知覽論文網
Mn摻雜的零維 Cs3BiCl6 的PLQY為2.5%，高于PLQY為1.9%的1D Cs3Bi2Cl9，這是因為零維結構的孤立八面體對激子有更強的束縛。雖然PLQY不高，但這是一個從無到有的過程。通過密度泛函理論（DFT）證明Mn2+的引入沒有破壞晶體結構，明亮發射來源于Mn2+離子在帶隙中產生的雜質狀態。z71知覽論文網 z71知覽論文網
除此之外，Bi3+，Te4+等稀土元素的引入[5,39]，都可獲得理想的發光材料。不過研究人員發現A位的改變幾乎不會影響發光性質的改變。此外，這些金屬離子的引入還可以鈍化晶界、降低缺陷態密度，提升材料的穩定性，這對于器件的應用具有非常重要的作用。z71知覽論文網 z71知覽論文網
3.2.2 鹵素的摻雜z71知覽論文網
在CsPbX3（X=Cl，Br，I）中研究人員發現調節鹵素從Cl到Br再到I，發射會由藍色逐漸有規則地轉變為紅色，且可以調節Cl/Br或者Br/I的摩爾比，實現對發光位置的微調[40]，這主要是由于鹵素的摻雜對帶隙的調節。同樣在零維鈣鈦礦衍生物中鹵素的摻雜也可以對晶體的發光位置進行調節。z71知覽論文網 z71知覽論文網
2017年，Zhou等[41]通過將二氯甲烷緩慢擴散到前驅體溶液中合成了有機無機雜化的(C4N2H14X)4SnX6(X = Br, I)單晶，實現了高效的黃色到紅色的發射現象。這種紅移的變化趨勢和3D鈣鈦礦材料相似，但是這一趨勢并不是絕對的。2020年 Lian等[42]通過熱注入法合成了一系列Cs3Cu2X5 (X = Cl, Br或 I)粉末，研究發現Cs3Cu2Cl5、Cs3Cu2Br5和Cs3Cu2I5分別對應于515nm、461nm和445 nm的發射波長，剛好與上述提到的紅移現象相反，這一現象歸因于與結構畸變相關的帶隙顯著變化和強激子效應的協同作用。z71知覽論文網 z71知覽論文網
3.3 水合物的制備z71知覽論文網
相比于3D鈣鈦礦材料，零維鈣鈦礦衍生物可以與水分子結合生成水合物，目前零維鈣鈦礦衍生物的水合物報道較多的是In基鈣鈦礦A2InX5•H2O（A=Cs，Rb；X=Cl，Br）結構。2018年，Zhou等[43]通過降溫結晶的方法合成了Cs2InBr5•H2O單晶，這種零維單晶具有中心波長為695nm的寬帶發射和33%的高PLQY。更為重要的是這種單晶結合/釋放水分子的過程是可逆的，且伴隨著發光顏色由紅色到黃色之間的切換。研究人員正是利用這一特性創新性地將其制備成一種檢測水含量的傳感器，從而擴展了零維鈣鈦礦衍生物的應用范圍。z71知覽論文網 z71知覽論文網
對于非In基零維鈣鈦礦衍生物水合物也有相關報道。2019年，Zhang等[44]通過在酸中緩慢結晶的方法制備了(C8H12N)4Bi0.57Sb0.43Br7•H2O單晶，其具有從400nm到850nm的超寬帶發射，通過DFT計算發現，該單晶的發射特征與一般零維結構相同，均來源于自陷激子的發射。由于水合物中水分子的存在，單晶具有良好的濕度穩定性，粉末X射線衍射分析表明在28℃、60%的濕度條件下保持28d，單晶的結構未發生變化。z71知覽論文網 z71知覽論文網
研究發現水分子的引入提高了晶體的濕度穩定性，但會影響晶體的熱穩定性，因為水分子在高溫下不穩定。另外與摻雜不同，水分子的引入會導致這類物質晶體結構發生變化，進而改變材料的發光性質，發光位置一般會出現紅移現象。這主要是因為水分子的引入雖然不會對穩態吸收有影響，但是會導致Jahn–Teller畸變，且畸變程度越大，自陷激子發射的紅移越大，自旋單重態自陷激子發射越強，自陷激子壽命越長[45]。因此，通過引入水分子來控制八面體的畸變是改變某些零維鈣鈦礦衍生物發光顏色的有效途徑。z71知覽論文網 z71知覽論文網
4 零維鈣鈦礦衍生物在白光LED中的應用z71知覽論文網
4.1 零維鈣鈦礦衍生物與商用熒光粉混合z71知覽論文網
零維鈣鈦礦衍生物可以作為熒光粉替代白光LED中的藍色或者黃色熒光粉，且由于其較寬的FWHM，不需要加入綠色熒光粉也可以和商用熒光粉混合制備成白光LED，從而大幅度降低成本。2018年，Tan等[46]合成了藍色發光Bi3+摻雜的零維鈣鈦礦衍生物Cs2SnCl6，與Sn2+相比，Sn4+大幅度提高了晶體穩定性。通過在紫外光LED（365nm）芯片上涂覆藍色發光Cs2SnCl6∶Bi鈣鈦礦和商用黃色熒光粉制備了白光LED。器件發出明亮和溫暖的白光，相關色溫（CCT）為4486 K，CIE(國際照明委員會)色度坐標為（0.36，0.37）。z71知覽論文網 z71知覽論文網
最近零維鈣鈦礦衍生物的量子點在白光方面也有較多的應用。2021年，Zhang等[47]制備了具有高效藍色發光的Cs3InBr6量子點，與商用黃色熒光粉混合制備了CCT為6972K，CIE色度坐標為（0.31，0.32）的高穩定性白光LED器件。該器件在29.1℃下工作186h亮度才達到原始亮度的一半，在106.9℃高溫下仍然可以正常工作50h，亮度達到原始亮度的一半。z71知覽論文網 z71知覽論文網
4.2 零維鈣鈦礦衍生物與其他鈣鈦礦材料混合z71知覽論文網
除了與商用熒光粉混合，零維鈣鈦礦衍生物也可以與其他鈣鈦礦材料混合制備白光LED器件，這種方式可以進一步降低成本，但是尋找高效且合適的鈣鈦礦材料比較困難。z71知覽論文網 z71知覽論文網
2021年，Zhou等[48]通過在水溶液中直接添加反應物合成了具有亮黃色發光的零維 Cs2InCl5•H2O∶Sb晶體（PLQY為88%）和具有亮藍色發光的雙鈣鈦礦Cs2NaInCl6∶Sb晶體（PLQY為85%），將2種晶體分別作為黃、藍色發光熒光粉制備白光LED器件，通過調節藍/黃比例實現了冷白光到暖白光的轉變。在紫外LED（波長310nm）激發下得到PLQY為73%的高效白光LED。該制備方法簡單且不使用商用熒光粉，這項研究為制備低成本、環保且高效的白光LED器件提供了新的思路。z71知覽論文網 z71知覽論文網
4.3 單一零維鈣鈦礦衍生物z71知覽論文網
制備白光LED器件最理想的材料還是高效的單一寬帶白色發射的物質，不僅節約成本，還可以避免不同熒光粉之間老化速度不同而導致的色差。所以具有白色發射的單一零維鈣鈦礦衍生物一直是研究的熱點。z71知覽論文網 z71知覽論文網
2020年，Shao等[49]合成了具有明亮藍色發射的零維 K3SbCl6納米晶體（PLQY為22.3%）。研究發現隨著Mn2+離子的引入，由于Mn摻雜劑與其周圍的自陷態之間會發生能量轉移過程，導致Mn2+本征躍遷（4T1-6A1）的出現，產生額外的紅光發射。通過與紫外光結合，控制Mn2+離子的摻雜濃度，可以實現CCT為4779～8173K的不同色溫白光發射。當Mn2+離子濃度為4.2%時，樣品PLQY最高，實現了PLQY為37.2%，CCT為4779K的白光發射。該納米晶體穩定性較好，在空氣中放置1個月也可以保持原有發光強度的80%。z71知覽論文網 z71知覽論文網
為了得到更高效的單一白光LED器件，研究人員對其他零維結構晶體進行了研究。2022年，Chen等[50]通過共沉淀的方法制備了Sb3+摻雜的Cs2ZrCl6晶體。X射線光電子能譜技術分析證實，Sb3+在晶體中占據了Zr4+的位置。晶體具備2種發射特征，其中青色寬帶發射來源于1P1 → 1S0躍遷，橘紅色寬帶發射來源于3P2, 1, 0 → 1S0 躍遷。用紫外LED芯片（310nm）封裝摻雜了Sb3+（摻雜量為1%或10%，摩爾分數，下同）的Cs2ZrCl6晶體制備的冷白光和暖白光LED器件。研究表明，Sb3+摻雜量為10%時，LED器件的PLQY可高達78%。z71知覽論文網 z71知覽論文網
5 結語與展望z71知覽論文網
零維鈣鈦礦衍生物是一種發光效率高、光譜發射范圍寬且成本低的理想發光材料。近年來研究人員對零維鈣鈦礦衍生物材料進行了大量研究，極大地豐富了材料的發光顏色，提升了其發光效率，使其在光電器件尤其是在白色LED方面得到廣泛應用。隨著發光性能的優化和提升，零維鈣鈦礦衍生物的實際應用更具多樣性。z71知覽論文網 z71知覽論文網
雖然零維鈣鈦礦衍生物已在白光LED領域表現出廣闊的應用前景，但是距離商業化應用還有很多問題需要解決，因此要深入了解材料的發光機理，總結材料的發光規律，同時發掘新型鈣鈦礦發光材料。未來零維鈣鈦礦衍生物的發展方向應注重以下3個方面：(1)探尋具有更高發光效率的新型零維鈣鈦礦衍生材料，雖然目前已開發出多種高發光效率材料，但是仍然有提升發展空間。(2)加強具有超寬發射的單一白色發光材料的研發力度。(3)與人工智能結合，總結材料發光規律，利用深度學習預測具有理想發光性質的材料。z71知覽論文網 z71知覽論文網
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